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冷凍干燥機凍干前后常見問題總結(jié)

點擊次數(shù):6385    更新時間:2016-06-22

凍干機干燥前后常見問題總結(jié)

1 噴瓶現(xiàn)象  

  噴瓶是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素,噴瓶的原因主要在三個方面,藥液中的氣泡、預(yù)凍、干燥速率。  

  制品在分裝過程中,當(dāng)灌裝機溶液分注入瓶中時,由于液體流速較快,形成一定量的氣泡存在于瓶內(nèi)液體中,此時應(yīng)將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出,否則旗袍被凍結(jié)在制品內(nèi)部,當(dāng)升華過程抽真空減壓時,氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。  凍結(jié)過程預(yù)凍溫度不夠低或保持時間不夠長,未能使溶液全部固化,真空升華干燥時,溶液的溫度至共晶點時,溶液和水同時結(jié)晶析出,液體沸騰,造成噴瓶。應(yīng)嚴(yán)格控制預(yù)凍溫度,預(yù)凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h,就可以保證凍實。  

  升溫過快造成制品上下溫差過大,下部制品的結(jié)晶不是從固體到氣體升華,而是從固體、液體到氣體蒸發(fā),形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松,呈海綿狀的理想外觀,下部則呈硬結(jié)和不規(guī)則的空穴,嚴(yán)重時可造成產(chǎn)品報廢。因此應(yīng)該嚴(yán)格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率,均勻且不宜過快。

2 結(jié)晶  

  凍干機在預(yù)先冷卻時箱內(nèi)有許多水分結(jié)霜于隔板上,產(chǎn)品進箱時,霜從隔板中掉入產(chǎn)品中結(jié)晶中心,從而使產(chǎn)品結(jié)晶。產(chǎn)品預(yù)先加塞或加蓋,或者產(chǎn)品進箱后再開機預(yù)凍。zui近可能在研究全自動凍干機,實現(xiàn)凍干后自動壓塞,同時期待著此設(shè)備能夠解決不提前半壓塞,解決結(jié)晶問題。 

3 掉底  

  掉底發(fā)生在預(yù)凍抽空階段,一般是未凍實的液體于真空下快速蒸發(fā),沸騰放熱時發(fā)生。放熱時產(chǎn)品本身溫度急降,達到共晶點溫度,于瓶底接觸的擱板層并沒有以上蒸發(fā)冷凍特性,玻瓶承*短時間的如此大的溫度。所以預(yù)凍階段要凍實。 

4 破瓶  

  玻璃瓶在均勻受熱或受冷在一定溫度下是不破碎的,但在不同部位施加不同溫度形成一定溫差,就會破碎。所以要縮小玻瓶各部分的溫差,在凍干曲線上體現(xiàn)的是縮小隔板溫度曲線和樣品溫度曲線之間的溫度線差異。要控制樣品溫度和隔板溫度的溫差小于20℃,既縮短了凍干周期,也解決了破瓶和脫底現(xiàn)象。當(dāng)然破瓶也和瓶子質(zhì)量還有凍干機性能有關(guān)。 

5 產(chǎn)品上升  

  與真空度有關(guān),升華過程中,泵組真空度很大時,突然大開大蝶閥,箱內(nèi)真空度會大幅上升,從而導(dǎo)致產(chǎn)品上升,在操作過程中先慢慢打開大蝶閥,再開羅茨泵。 

6 分層  

  在升華過程中,停機10min以上或干燥箱漏氣會導(dǎo)致分層,產(chǎn)品進箱時減檢查密封條有沒有老化,在四周涂上真空脂。停電或斷電后應(yīng)立即關(guān)閉真空閥碟,讓產(chǎn)品處于真空狀態(tài)。 

7 產(chǎn)品外觀  

  產(chǎn)品外觀良好表現(xiàn)在顏色均勻、孔隙致密、保持凍干前體積、性狀基本不變、形成海綿狀塊狀結(jié)構(gòu)。  有時產(chǎn)品出箱前質(zhì)量看上去很好,出箱不久就縮小了,或出現(xiàn)空洞、碎塊。主要因為產(chǎn)品干燥不*,還殘存冰晶、出箱后產(chǎn)品的溫度壓力均處于共熔點以上,冰融化成水,水被周圍的已干物質(zhì)吸收,產(chǎn)生空洞縮小現(xiàn)象。干燥不*就是干燥時間不夠長或溫度太低,或兩者都有;要不然就是凍結(jié)速率太快、晶粒太細,使升華速率變慢;或者凍結(jié)不*;或凍干后成品密封不好吸收了空氣中的水分而發(fā)生縮小,可采用充氮氣方法。  

  產(chǎn)品出箱時是間隙很大的骨架結(jié)構(gòu),甚至是絨毛狀結(jié)構(gòu),出箱后絨毛狀結(jié)構(gòu)物質(zhì)很快消散。原因是產(chǎn)品配方中所含的固體物質(zhì)少,凍結(jié)時自由水結(jié)成冰,所占體積大,升華后形成的空隙也很大,可有用的成分在升華時隨水蒸氣一起分散,形成毛絨狀物質(zhì),一遇空氣會吸水蒸氣而消失,應(yīng)加入適量填充劑來解決。  

  產(chǎn)品出箱時,出現(xiàn)泡坑、干縮、塌陷、空洞等缺陷。原因是凍結(jié)溫度過高,或時間太短,產(chǎn)品為*凍結(jié);或干燥階段溫度過高,壓力過大。使部分產(chǎn)品融化所致。在尚未凍牢就抽真空升華,外部壓力迅速降低引起鼓泡;熔化了的產(chǎn)品產(chǎn)生蒸汽濃縮,就會縮?。徊糠治锤僧a(chǎn)品加熱劇烈而熔化,將會使已干物體熔化 而成空洞塌陷。因此一定要凍實,升華不能超過產(chǎn)品的共晶點溫度和崩解溫度。  產(chǎn)品在深度方向上顏色和孔隙不均勻,由于分裝后擱置時間過長,溶液中部分物質(zhì)析出或不能溶解成分發(fā)生沉淀。  

  產(chǎn)品外觀的影響因素還包括溶液濃度、放氣速度。溶液濃度一般控制在10~15%之間,小于5%的要加賦形劑,濃度太高的話應(yīng)控制厚度,一般在10~15mm。若溶液濃度大于30%但是,則制品易出現(xiàn)縮小、塌陷、不飽滿的情況。另外,干燥時凍結(jié)的表面zui先脫水形成結(jié)構(gòu)致密的干燥外殼,下面升華的水蒸氣從已干燥表層的分子之間的間隙逸出。這時如果溶液濃度太高,分子之間的間隙小、通氣性差,水蒸氣穿過阻力較大,大量水分子來不及逸出,在干燥層停滯時間長,使部分已干燥藥物逐漸潮解,會使制品體積收縮,外形不飽滿或塌陷。如果藥液重量濃度低于4%,在抽真空時,藥物會隨水蒸氣一起飛散;或在干燥后變成絨毛狀的松散結(jié)構(gòu),在解除真空后,這種結(jié)構(gòu)的物質(zhì)會消散,使制品成空洞狀。還有一種情況是藥液濃度太低,使制品疏松易引濕,同時由于比表面積過大,使制品容易縮小,干燥的成品機械強度過低,一經(jīng)振動即分散成粉末而粘附于瓶壁。在凍干工藝方面,如果藥液厚度大于20mm,干燥時間延長,也會造成產(chǎn)品外觀不合格。另外,在開始凍結(jié)時降溫速度快,使制品形成細結(jié)晶,密度大,升華受到阻力較大,水分不易蒸發(fā)掉,制品會逐漸潮解致使體積收縮而造成外形不飽滿或形成團狀。如果凍結(jié)速度過慢,冰晶成長時間較長,則易發(fā)生濃縮,致使藥物與溶劑分離、成品結(jié)構(gòu)不均勻。措施:合理設(shè)計凍干溶液的配方。一般重量濃度在4%~25%之間為宜,*濃度在10%~15%。若濃度低于4%,可適當(dāng)添加賦形劑(如甘露醇、右旋糖酐、乳糖等)。若濃度較高時,則必須控制凍干制品厚度,或降低濃度,改用大的容器灌裝藥液。凍干過程中降溫速度應(yīng)控制在每小時降低5℃~6℃。在一期升華干燥階段,制品溫度應(yīng)低于共熔點,升溫不宜快,控制在每小時5℃左右。如果加熱過快,在制品有大量水分時,溫度超過其共熔點,就會導(dǎo)致制品溶化,外觀出現(xiàn)缺陷。在二期升華階段,雖然此時制品中含水量已較低,升溫速度可以適當(dāng)提高,但要將溫度控制在安全溫度以下,否則會有結(jié)塊。另外,制品包裝的氣密性不好,在有效期內(nèi)也會出現(xiàn)外觀不合格甚至內(nèi)在質(zhì)量不合格。

8 水分(含水率)  

  含水率在上面水分控制中提到,這里就不再說明。 

9 其他問題  

  有時我們的產(chǎn)品在凍后還會發(fā)生回溶、澄明度不好、生物物質(zhì)失活、含量不均勻或偏低、復(fù)溶不溶性微粒不合格等。  

  復(fù)溶不溶性微粒不合格有丁基膠塞有靜電吸附作用,清洗未能清洗表面顆粒;或壓塞產(chǎn)生微粒等,要選擇光滑的膠塞,減輕靜電吸附作用

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