真空冷凍干燥過程的主要步驟與因素

冷凍干燥過程包含三個步驟

    預(yù)凍， 為接下來的升化過程準(zhǔn)備樣品。

    初級干燥，在此過程中冰升化而不融化。

    次級干燥，在此過程中，鍵和于固體物質(zhì)的殘留水分被除去，從而留下干燥樣品，這一步驟對保存樣品的穩(wěn)定性非常重要。

    在殼式預(yù)凍中，凍干瓶中樣品浸放在低溫?zé)醾鲗?dǎo)液體里旋轉(zhuǎn)，液體樣品沿凍干瓶圓周內(nèi)壁結(jié)凍，以達(dá)到更大的表面積。這層薄的結(jié)凍層能讓水份子更加容易地穿過。一旦樣品結(jié)冰，就可以與冷凍干燥系統(tǒng)連接了。

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    初級和次級干燥發(fā)生在樣品瓶被連接到凍干系統(tǒng)時，樣品立刻暴露在一個真空條件下，從而克服氣流阻力。同時熱量被得供做能量。為接在干燥箱或多起 歧管的凍干瓶得其它玻璃容器提供熱量的熱源是室溫空氣浴。在自動壓蓋上箱，是加熱層供給。真空和熱量這些條件可幫助從冰中升化出的水蒸汽更容易地流離樣品和表層已凍干的物質(zhì)。

    冷凍干燥過程的幾個因素

    冰凍樣品的升化效率取決于幾個因素。其中zui重要的冷凍產(chǎn)品與收集器之間的氣壓差。zui有效的冷凍干燥發(fā)生在樣品在它所能承受的zui高溫度，同時仍能保持冰凍壯態(tài)，與此同時收集器溫度和系統(tǒng)真空度保持在所能達(dá)到的zui低值。干燥時間的變化依賴于被冷凍干燥的材料的低共熔溫度。對于絕大多數(shù)的生物材料，這個溫度低于0℃，有的甚至要低于-40℃。高的氣壓差和溫差將有產(chǎn)生有效的干燥。

    在初級干燥完成后，所有的冰即被升化。但是結(jié)合水仍舊存在于產(chǎn)品中，在次級干燥時，zui后相的干燥，牢固鍵合于固體樣品的水，被稱為吸收水轉(zhuǎn)變成水蒸汽。這一過程被稱為解吸作用。解吸是一個緩慢的過程，因為吸收水份比液體水在同一溫度下氣壓更低。冷凍干燥在樣品和收集器的蒸汽壓力相等的徹低完成。如果樣品在末*干燥時過早的脫離系統(tǒng)，它也許會很快的降解和失去結(jié)構(gòu)及生物性能。